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甲基丙烯酸甲酯聚合物的改进

甲基丙烯酸甲酯的精制,在甲基丙烯酸甲酯精制的过程中,由于用到减压蒸馏,而大部分减压蒸馏的装置采用的都是旋片式的真空泵,优化后的实验采用的是循环水式多用真空泵。

引发剂的精制,采用的引发剂为过氧化苯甲酰,其精制优化后的方法如下:室温下在100 mL烧杯中加入5gBPO和20 mL氯仿,慢慢搅拌使之溶解,过滤,滤液直接滴入50 mL冷的甲醇中(其中甲醇放入冰箱冷藏室放置24 h后取出使用),则有白色针状结晶生成。用布氏漏斗过滤,再用冷的甲醇洗涤三次,每次用甲醇5 mL,反复重结晶二次后,将半固体结晶物置于真空干燥器中干燥,称重。产品放在棕色瓶中,保存于干燥器中备用。

单体精制改进后的优点,采用循环水式多用真空泵,首先采用旋片式的真空泵容易发生漏油现象,且旋片式的真空泵功率大小不一,真空度不好控制,学生操作容易导致安全瓶破裂,循环水式多用真空泵是高分子科学实验常用的仪器之一,直接把减压蒸馏装置接上,操作简单方便,可以同时开启多套装置,又能保证真空度,不用再另外购买真空泵,节约成本。

引发剂改进后的优点,教材所采用的引发剂为偶氮二异丁腈,由于偶氮二异丁腈在引发过程中会放出氮气,但此时体系已经到了后聚阶段,气体很难向外扩散,所以产品会有气泡,而采用过氧化苯甲酰则不会存在这个问题 。在过氧化苯甲酰精制的实验中,笔者对其中滤液直接滴入50 mL用冰盐冷却的甲醇中进行了改进,改进后的实验直接把甲醇放入冰箱冷藏室(2~6℃)放置24h后取出使用,首先在实验室使用冰盐并不方便,使用从冷藏室取出来的甲醇已能达到实验要求,不会因为溶解温度过高而发生爆炸,改进后的实验使得操作简单,原料容易取得,节约成本。

甲基丙烯酸甲酯本体聚合改进后的优点,在预聚合阶段,引发剂由原来的偶氮二异丁腈改为过氧化苯甲酰,质量由原来的0.02 g改为0.03~0.04g,引发剂的质量为单体的0.1%~0.15%,水浴温度由75~80℃ 提高到85~90℃ ,反应20 min后取样改为30 min,改进后的实验做出来的制品气泡更少一些,预聚合更彻底一些。在浇灌铸模阶段,把原来的两块玻璃夹板模具改用试管,原来使用玻璃夹板制作麻烦,在后面的反应中容易发生漏液现象,使用试管后不会发生漏液现象,且试管容易购买且价格便宜。在后聚合阶段,把水浴温度由原来的60~65℃ 提高到70~75℃ ,增加放入50℃ 的烘箱恒温24 h后再升温到100℃ ,聚合前期降温,24 h后升温,符合了前期高温预聚合、中期降温、后期升温,使得整个过程聚合完全,自动加速阶段采取了降温模式,使得制得的产品均匀、无气泡、透明嘲。在脱模阶段,采取敲碎试管即得到产品,为后面聚甲基丙烯酸甲酯温度~形变曲线的测定准备好样品,该实验要求样品厚度小于22 mm 的圆柱形样品,改进后所得产品刚好为圆柱形。

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